Kamis, 09 Juni 2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKLISTALISASI

A. Tujuan Praktikum
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu reklistalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur kasar.

B. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu melakukan pemurnian garam dapur kasar dengan prinsip rekristalisasi berdasarkan daya larutnya dalam suatu pelarut tertentu (air).
Teori
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Metoda ini sederhana, material padatan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi (pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas pelahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh (Takeuchi, 2009).
Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur (kisi kristal). Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain adalah: (1) Derajat lewat jenuh; (2) Jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada; (3) Viskositas larutan; (4) Jenis dan banyaknya pengotor ; (5) Pergerakan antara larutan dan kristal (Hiyu, 2010).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Syabatini, 2009).
Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Dalam bentuknya yang sederhana, proses krisatalisasi terdiri dari
Melarutkan zat murni dalam pelarut tertentu pada atau dekat pelarut.
Menyaring larutan panas dan partikel bahan zat terlarut dan kemudian
Mendinginkan larutan panas sehingga zat terlarut menjadi Kristal dan
Memisahkan Kristal dari larutan “supernatant”.
Terdapat beberapa definisi tentang rekristalisasi yaitu : 1)suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya 2) Perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis 3) Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan (Ajhan, 2008).
Ketika cairan didinginkan, maka akan membeku dan membentuk padatan Kristal. Dalam zat padat terbentuk Kristal ini dengan atom-atom, ion-ion atau molekul menyusun dengan aturan pengulangan yang pasti. Meskipun beberapa zat padat (seperti intan, dan butiran-butiran dalam gula, pasir dan garam meja) adalah Kristal tunggal, pada umumnya kristal padat adalah kumpulan dari banyak Kristal kecil-kecil. Contohnya pada permukaan batu pasir, kapur tulis, es, batu granit, bahan-bahan logam. Cairan seperti tar, kaca yang dicairkan, plastic yang dicairkan, mentega yang terdiri dari molekul yang tidak bisa bergerak dengan mudah, tidak berasal dari Kristal pada yang didinginkan. Walaupun temperatur didinginkan, molekulnya banyak berpindah atau bergerak dan secara perlahan-lahan dan berhenti diposisi yang tidak terarur atau sembarang sebelum dapat bergerak masuk ke dalam penyusun lain (Robinson, 1998).
Salah satu metode pemurnian suatu zat terbentuk Kristal adalah kristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran lain dalam suatu pelarut tertentu. Pemurnian dengan metode ini banyak dilakukan pada industri atau laboratorium untuk meningkatkan kualitas suatu zat. Beberapa persyaratan suatu pelarut dapat dipakai dengan proses rekristalisasi antara lain :
Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor.
Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal
Mudah dipisahkan dari Kristal.
Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal.
Natrium klorida (NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur. Komponen lain yang bersifat pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I- dan Br-. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat penambahan tersebut akan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. Selain itu kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan (Anonim, 2011).

Metode praktikum
Alat dan Bahan yang Digunakan
Alat
Timbangan : 1 set
Gelas beker 250 ml : 1 buah
Gelas ukur 50 ml : 1 buah
Labu takar 250 ml : 1 buah
Pengaduk gelas : 1 buah
Corong gelas : 1 buah
Botol semprot : 1 buah
Bahan
Kristal garam dapur pasaran 50 gram
Serbuk kapur (CaO) 1 gram
Larutan Ba(OH)2 encer
Larutan (NH4)2CO3
Larutan HCl encer
Aquadest
Asam sulfat pekat




Prosedur Kerja
Perlakuan Awal

- dimasukkan kedalam gelas beker yang telah ditimbang
- dipanaskan sampai mendidih

- dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk
- dipanaskan lagi sampai mendidih
- disaring

- dibagi menjadi dua bagian


Kristalisasi Melalui Penguapan


- ditambahkan 1 gram CaO
- ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer sampai tidak terbentuk endapan
- ditambahkan 30 gram/liter (NH4)2CO3 sambil diaduk
- disaring larutan tersebut




- dinetralkan dengan larutan HCl encer
- diuapkan larutan sampai kering


- ditimbang
- dihitung rendemennya


Rekristalisasi Melalui pengendapan




- dijenuhkan dengan gas HCl yang dibuat dengan cara mereaksikan garam dapur dengan asam sulfat pekat
- dihentikan penambahan gelembung gas setelah tidak terjadi pembentukan kristal


- ditimbang
- dihitung rendemen
- diamati dan dibandingkan kenampakan fisik kristal yang dihasilkan dengan yang diperoleh







Hasil Pengamatan
Data Hasil Pengamatan
Perlakuan Awal
No Perlakuan Pengamatan
1. 30 gram garam dapur + aquadest Garam larut, berwarna bening

Kristalisasi melalui penguapan
No Perlakuan Pengamatan
1. Filtrat 1 + CaO Berwarna putih keruh dan terdapat endapan kotoran
2. Filtrat 1 + CaO + 100 tetes Ba(OH)2 Berwarna putih keruh dan zat pengotornya berkurang
3. Filtrat 1 + CaO + 100 tetes Ba(OH)2 + 5 ml (NH4)2CO3 Tidak terjadi perubahan
4. Larutan disaring
Filtrat + 5 ml HCl encer
Larutan berwarna bening




Kristalisasi melalui pengendapan
No Perlakuan Pengamatan
1. Filtrat 2 + 25 ml H2SO4 Berwarna bening
Berasap/ beruap yang keluar melalui adaptor
Ada gelembung pada labu alas bulat
Ada uap di dinding erlenmeyer

Gambar Alat Rekristalisasi Melalui Pengendapan

Keterangan :
Labu alas bulat
Erlenmeyer
Adaptor
Sampel (garam dapur)
H2SO4 pekat
Tutup labu alas bulat

Reaksi yang Terjadi
NaCl + H2O → NaOH + HCl
2 NaCl + CaO →CaCl2 + Na2O
CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 → 2NaOH + BaCl2 + CaO
2NaOH+ BaCl2 +CaO + (NH4)2CO3 → NaCl+ Ba(OH)2 +CaCO3↓ + NH4Cl
NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl → BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2 +H2O
Ba(OH)2 + HCl →BaCl2 + H2O
NaCl + NH4Cl → NaCl↑ + NH3 + Cl2↑

Perhitungan
Rekristalisasi melalui penguapan
Bobot garam dapur = 30 gram
Bobot gelas kimia = 195 gram
Bobot gelas kimia + kristal = 199,4 gram
Berat kristal = (199,4–195) gram
= 4,4 gram

Rendemen = (berat kristal)/(berat sampel) x 100 %
= (4,4 gram)/(30 gram) x 100%
= 14,667 %
Rekristalisasi melalui pengendapan
Bobot garam dapur = 30 gram
Bobot kristal = -

Rendemen = (berat kristal)/(berat sampel) x 100 %
= -/(30 gram) x 100%
= - ( tidak diketahui)





Pembahasan
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.

Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut: (1) Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya; (2). Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan; (3) Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan; (4)Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi.
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya

Pada percobaan pemurnian bahan melalui rekristalisasi digunakan sampel NaCl. NaCl dimurnikan melalui rekristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapan. Untuk perlakuan awal, dilarutkan 50 gram garam dapur ke dalam 250 ml air panas. Dilarutkan dengan air panas dimaksudkan agar garam dapur dapat larut sempurna. Jika garam dapur dilarutkan dalam suhu dingin dikhawatirkan masih banyak garam dapur yang tidak larut atau hanya larut sebagian. NaCl yang dilarutkan dalam air panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya yakni ion natrium (Na+) dan ion klorida (Cl-). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam aquades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. Selanjutnya filtrat garam dapur yang telah dilarutkan dibagi menjadi dua bagian dengan perbandingan volume 50 ml : 50 ml.
Untuk filtrat I, digunakan untuk percobaan rekristalisasi melalui penguapan dan filtrat II digunakan untuk percobaan rekristalisasi melalui pengendapan. Pada percobaan rekristalisasi melalui penguapan, filtrat I ditambahkan dengan larutan CaO. Ketika ditambahkan CaO, larutan garam dapur tersebut berwarna putih keruh dan terdapat endapan kotoran. Tujuan dari penambahan kalsium oksida (CaO) ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+, Fe3+, Mg2+, I-, dan Br yang terdapat dalam garam dapur. Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan 100 tetes larutan barium hidroksida Ba(OH)2. Pada perlakuan ini, larutan garam dapur tersebut masih berwarna putih keruh, namun zat pengotornya mulai berkurang Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi. Selanjutnya pada filtrat tersebut juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Pada perlakuan ini, tidak terjadi perubahan warna pada larutan garam dapur, masih berwarna putih keruh dan masih terdapat endapan kotoran. Penambahan amonium karbonat (NH4)2CO3 ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah kristal tersebut disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer. Pada saat dinetralisasi dengan HCl encer, larutan garam menjadi warna bening dan tidak terdapat endapan kotoran
Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, kotoran harus mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan (kristal garam dapur). Dampaknya menyebabkan kristal yang diperoleh tidak murni lagi. Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal sebesar 4,4 gram. dan diperoleh rendemen kristal garam dapur (NaCl) sebersar 14,667 % yang berarti bahwa terdapat 14 ,667 % garam dapur murnia dan 85,333%nya adalah zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel garam dapur (NaCl) tercemar.
Selanjutnya, percobaan rekristalisasi melalui pengendapan. Pada percobaan rekristalisasi melalui pengendapan, filtrat II yang telah dijenuhkan dengan gas HCl ditambahkan dengan 25 ml H2SO4 pekat. Pada perlakuan ini terlihat adanya perubahan pada larutan garam tersebut, yakni berwarna bening, mengeluarkan asap atau uap melalui adaptor, terlihat adanya gelembung pada labu alas bulat dan terdapat uap di dinding erlenmeyer. Hal ini disebabkan oleh sifat asam sulfat yang mengeluarkan gas. Pada percobaan ini tidak terbentuk kristal. Hal ini disebabkan oleh alat yang digunakan untuk mengendapkan kristal bukan alat yang semestinya, sehingga masih ada uap yang keluar melalui mulut labu atau adaptor. Selain itu penambahan garam dapur yang berlebihan sehingga larutan garam menjadi lewat jenuh dan pada saat penambahan asam sulfat, dilakukan secara terus-menerus sehingga penutup labu alas bulat lama dibiarkan terbuka, sehingga banyak uap yang keluar dari mulut labu.

Simpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan dan pengendapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor. Daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas. Garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula. Garam dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 4,4 gram gram dan rendemennya sebesar 14,667 %.


DAFTAR PUSTAKA

Ajhan, 2008. Pemurnian NaCl. http://duniapraktikumxajhan/2008/ 12/06/pemurnian nacl/ [13 Mei 2011]

Anonim, 2011, Penuntun Praktium Kimia Anorganik. UNHALU, Kendari.


Hiyu, 2010, Rekristalisasi,

http:// catetankuliah.blogspot.com/2010/11/kristalisasi-rekristalisasi.html[ 13 Mei 2011]

Robinson, William R, 1998, General Chemistry. Hoghton Mifflin Company, New York.


Syabatini, Annisa. 2009. Pemurnian Bahan Melalui Rekristalisasi. http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/26/pemurnian-bahan-melalui-rekristalisasi/ [13 Mei 2011]
Takeuchi, Yoshito. 2009. Metoda pemisahan standar. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/pemurnian-material/metoda-pemisahan-standar/ [13 Mei 2011]


TUGAS SETELAH PRAKTIKUM


SOAL.
Jelaskan perbedaan dasar antara metode reklistalisasi dan metode yang lain !
Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat terasebut ?
Ramalkanlah pengotor apa saja yang masih ada dalam kristal NaCl hasil reklistalisasi !
Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara reklistalisasi tersebut diatas ?
Dapatkah gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam sulfat. Jelaskan !

Jawab.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali sehingga mengahsilkan kristal yang murni dari pengotor. Dasar pemisahan dengan metode ini adalah adanya perbedaan kemampuan pengkristalan zat pada campuran. Yang menjadi perbedaan mendasar antara metode reklistalisasi dan metode yang lain yaitu adanya perbedaan kemampuan pengkristalan zat pada campuran
Fungsi penambahan zat-zat dalam percobaan ini :
kalsium oksida ditambahkan untuk mengendapkan zat-zat pengotor dengan mengikat pengotor berupa Ca2+, Mg2+, I¬-, dan Br-.
Penambahan Ba(OH)2 bertujuan untuk menghilangkan endapan dan mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida. Selain itu Ba(OH)2 juga berfungsi untuk mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+
Penambahan (NH4)2CO3 ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Penambahan pelarut (NH4)2CO3 dimaksudkan untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya. Zat-zat pengotor itu mungkin berada dalam bentuk ion SO42-, I-, Br, dan lain-lain.
Penambahan HCl encer dimaksudkan untuk menetralisasikan filtrat karena filtrat yang terbentuk bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2
Pengotor yang masih ada diantaranya debu, pasir, rumput-rumput yang hancur bersama menjadi satu dengan air laut,dan kotoran-kotoran yang lain yang mencemari air laut yang dijadikan sebagai sampel yang akan di murnikan. Selain itu terdapat Zat-zat pengotor yang beasal dari ion-ion Ca2+, Al3+, Mg2+, SO42-, I-, atau Br- yang ditampakkan dengan butiran-butiran pasir yang halus berwana hitam atau putih.
Kelebihan dari cara reklistalisasi :
Dapat digunakan untuk meningkatkan kualitas suatu zat dalam laboratorium.
Dapat membantu pada masyarakat dalam memurnikan suatu kebutuhan rumah tangga, terutama kebutuhan akan garam dapur yang bersih tanpa pengotor dari alam bebas.
Kekurangan dari cara Reklistalisasi :
Apabila larutan yang akan dipisahkan tidak memberikan daya laut yang lebih besar maka zat yang dimurnikan susah dipisahkan.
Bila zat yang akan dipisahkan sukar untuk meninggalkan kristal, maka cara ini susuah ditempuh untuk memurnikan zat tersebut.
Dapat, misalnya kita mereaksikan NaCl dengan air, dimana NaCl akan larut menjadi NaO dan HCl, sesuai reaksi dibawah ini :

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa hasil reaksi tersebut dapat mengahsilkan HCl,